把握不溶物测定的正确操作，是出具准确数据的有力保证
水泥及熟料中的不溶物是指在规定的条件下加热试样，既不溶于特定浓度的盐酸，也不溶于特定浓度的氢氧化钠溶液的组份。它不是一种化学成分。。据有关资料介绍，不溶物的主要成分是游离石英（fsio2）,其次是金属氧化物等。水泥及熟料在碱熔融的条件下不存在不溶物。只是在酸溶的特定条件下存在。因此不溶物不可以计入总和。
不溶物的来源是多方面的，它是否原料、混合材和石膏中的杂质带入的。如原料中的某些难溶矿物（粘土中的晶质石英），经高温煅烧后，它有一小部分未起化合作用，而形成不溶物。熟料煅烧的好，不溶物含量就低。回转窑正常煅烧的熟料中不溶物含量约在0、2%—0、5%。高品位石膏纯度高，不溶物含量就低。火山灰混合材随活性的提高不溶物减少。我国水泥新标淮要求Ｉ型硅酸盐水泥中不溶物不得超过0﹒75%，ＩＩ型硅酸盐水泥中不溶物不得超过１．５％，所以要生产高质量的硅酸盐水泥要有高质量的熟料和考虑选择品位较高的石膏和混合材。国际上许多国家把不溶物作为衡量水泥活性和水泥质量的尺度之一。
不溶物的测定不同于化学成分测定，它是一项技术规范性很强的试验，其测定结果与实验条件密切相关。因此必须严格按操作规程进行测定。
（1）称取好试样应置于干燥的烧杯内，以防水泥结块。
（2）酸溶解：向试样中加入２５ml水时，要沿杯壁倒入并摇动杯子使试样分散。加入5mlHCl后，要用平头玻璃棒搅拌并仔细压碎块状物，使试样与盐酸充分接触，以使可溶物全部溶解。该过程必须严格遵守操作步骤和先后次序以及加入量，以避免硅胶析出。这一过程掌控不好是造成误差大的最主要原因，往往造成分析结果偏高。
（3）用热水稀释至50ml后，水泥不溶物高时可适当加热溶解但不可煮沸。否则，会造成结果偏低。
（4）加热条件：溶解好的水泥或熟料溶液置于水浴上加热15min，为使烧杯内试液部位受热均匀，烧杯口边缘应正好卡在水浴孔上，悬吊在水面上方，其底部及周围都被水蒸汽包围而受热，保证加热温度严格控制在100℃。
（5）碱处理：将洗净后的酸不溶残渣放回原烧中，用玻璃棒将重叠部分滤纸展开，再加入100mlNaOH溶液置水浴上加热15min，其间搅动2-3次，以溶解偏硅酸。
（6）洗涤：取下烧杯用（1+1）HCl中和，用热硝酸铵溶液冼涤至少14次。过滤结束时，前一滤纸浆吸水较多不易滤干，这时如取出滤纸放瓷坩埚内，再放电炉上灼烧，埚内会有大量的水，易沸腾溅出；如将埚内水倒去，都会造成结果偏低。最好的办法就是；漏斗下口不滴水时，将滤纸沿漏斗上口向上稍移出近1cm,将滤纸的内边拉向外边合在漏斗边上，用手指从上往下轻挤滤纸直至滤纸尖端上1cm处止。将水份适当挤去后，再取出滤纸放坩埚内置电炉上灰化。
（7）灰化灼烧；灰化时，滤纸近干前，电炉温度不得过高，以免滤纸着火带出不溶物。灰化后，置高温炉灼烧至恒量。称量时，看不溶物是否呈粉状，则为正常。如不溶物与瓷坩埚烧结在一起，则表示洗涤不完全，所测数据不可靠，必须重做。
因此，掌握不溶物测定的正确操作是出具准确数据的有力保证。
