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如何提高滴定分析结果的准确度

日期: 2010-6-18 0:22:05 浏览: 86 来源: 学海网收集整理 作者: 周石洋

(湖南机电职业技术学院 湖南 长沙 410151)
摘要:实验结果是做实验目的,做一次实验就要有一个准确的实验结果。滴定分析是分析化学的重要部分,对于它结果的准确度要求是很严格的。本文就滴定分析先从滴定分析误差来源入手,再进行分析,得出怎样来提高滴定分析结果的准确度。
关键字:实验结果 ; 滴定分析 ; 准确度
Titration analysis of how to improve the accuracy of results
Shi Yang Zhou
(Electrical and Mechanical Services Vocational and Technical College in Hunan Changsha, Hunan 410151)
Abstract: The experimental results is the purpose of doing experiments, we should have done once an accurate test results. Chemical analysis of titration analysis is an important part of the results of the accuracy of its requirements are demanding. This article first titration titration analysis starting with the source of error, further analysis, drawn titration analysis of how to improve the accuracy of the results.
Keyword:Experimental results; Titration analysis; Accuracy
滴定分析法是一种已知准确浓度的试剂溶液即标准溶液,通过滴定管加到待测组分的溶液中,值到标准溶液和待测溶组分恰好完全定量反应为止。滴定分析法可分为酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法等。

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滴定分析法是分析化学中的重要部分,它是实践性比较强的东西。它不仅要亲自动手,,用眼观察实验现象,还要动脑想问题等等。为了取得比较准确实验结果,除了有一个正确的实验操作,还要一个精确的数据处理,最后附带一个条件就是实验仪器要合格,药品试剂达到要求,所做的实验要在规定的条件下进行。
现在就讨论一下,如何提高滴定分析结果的准确度。这个问题是比较实在的,我们做滴定实验,为了的就是一个准确的实验结果。如果实验结果都不精确(相对的),那么我们还做这个实验有什么意义呢。显然,我们希望的是获得相对精确的结果,不可能获得是绝对的结果。如何提高滴定分析准确度这个问题,主要从四个方面入手,一个是实验仪器的方面;一个是我们的操作方面;还有个是终点误差方面;最后一个是标准溶液误差方面。其实是还有其他因素的,比方说实验条件等等,在此就不提出了,它们的影响太小了(相对前面提到的四个方面是很小的影响,可以忽略)。
现就四个方面入手,以酸碱滴定为例,进行分析,来说明如何来提高滴定分析结果的准确度。首先,让我们了解滴定分析实验误差的来源:
1.仪器误差的来源
  仪器检查没有彻底,滴定管漏液;滴定管、移液管使用前没有润洗或者润洗不到位可锥形瓶误被润洗;在注入标准溶液后滴定管下端产生了气泡;读数时滴定管、移液管等量器与水平面不垂直、液面不稳定、仰视(或俯视)刻度(正确方法是平视前方);液体温度与量器所规定的温度相差太远;移液时移液管中液体没有自然地全部流下。
2.操作方面误差的来源
操作中存在的误差是实验结果不准确的关键因素,操作的准确性就是实验结果准确性的保证。在操作中存在哪些误差呢?
A、滴定过程中左手对酸式滴定管旋塞控制不当,旋塞松动导致旋塞处漏液。用碱式滴定管时,没有很好地控制好玻璃球,一致产生气泡。
B、操作过程中右手握锥形瓶没有摇动,待测液反应不完全或者摇动时用力过大,一致前后振荡溅出液体。
C、滴定时流速过快,锥形瓶中液体外溅,也可能使滴定过程中标准溶液滴加过量。
D、锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物(对照作用),实验者对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏,使终点滞后。
E、锥形瓶中溶液变色后立即停止滴定,待测液可能未完全反应(正确的是半分钟后不变色说明到达终点)。
F、滴定停止后,立即读数也会产生误差,应等1-2分钟,等到滴定管内壁附着液体自然流下再读数。
G、进行平行测定,两次滴定所用标准液体积相差超过0.02mL,仍取平均值计算,产生误差,应通过科学的分析,找出可疑值的来源,重新进行实验。
3.终点误差(指示剂误差)
A、指示剂用量过多或浓度过大,使其变色迟钝。同时指示剂本身也是一种弱酸或者弱碱,因此也能多消耗滴定剂(指示剂有的是显酸性的,有的是显碱性的,显中性的很少)。
B、强酸滴定强碱时,用酚酞作指示剂(应用甲基红做指示剂)。强碱滴定强酸是,用甲基红做指示剂(应用酚酞做指示剂)。
C、强酸滴定弱碱时因生成的盐水解,在颜色突变点时溶液显酸性。强碱滴定弱酸在颜色突变点时溶液呈碱性。若指示剂选用不当,化学计量点与滴定终点差距大,则产生误差。
4.标准溶液误差
A、标准溶液浓度的大小也会造成误差。滴定所需标准溶液体积的大小,滴定管读数的相对误差较大。一般使用的滴定体积控制在20mL~24mL的范围内,使滴定管的读数误差不大于1‰,为此应使用适当浓度的标准溶液,从而控制标准溶液的体积。
B、标准溶液的配制不规范造成的误差来源。一个是药品没有合格,二是配制没有符合有求。
了解了酸碱滴定的误差的来源,其他滴定的误差来源同它差不多。现在我们应该来讨论一下如何减少这些误差。
一、 仪器方面
选用合格的实验仪器,减少误差;使用时一定要严格按实验规定进行,如试管的洗涤、定液、转移等等。也就是说不能出现上面指出的那些误差的来源。
二、 操作方面
操作是实验的关键部分,因此在实验过程中,一定要严格按照实验步骤进行。虽然说在实验中只有一个小小的步骤不到位或者是顺序有点颠倒等,都可能引起实验结果很大的误差甚至一致实验的失败。因此,在实验操作中一定要做到位,不能偷工减料,马虎了事。上面也提出了实验操作过程中错误,也就是说我们在实验中一定要避免上述情况的发生。
三、终点和标准溶液方面
在这个方面,一要有明锐的眼睛,用来观察实验现象;二要一个爱思考的脑袋,用来思考实验指示剂的选用。也就是说实验时,指示剂的使用不是随便的。至于标准溶液,在滴定前一定要把它标定准确,浓度要适中。
上述的都是实验过程中,实验者所产生的误差以及如何减少误差。如何减少上述误差的发生就是如何提高准确度。最后一个提高滴定分析结果准确度的是实验后的数据处理,这个也很重要。当我们得到了数据后,不能随便地处理就是了,一定要经过大脑思考,特别是数值的有效性处理时,一定不能多或少保留小数等等。对于所取得的数据不能随便得删除,一定要经过精密的计算后,确定可以删除再去删除。计算时一定要细心,不能粗枝大叶。
总的来说,我们只要尽量减少误差的来源,再加上实验后科学的处理数据,这样就应该可以很好地提高滴定分析结果的准确度了。在操作中一定要按实验步骤进行,实验要到位,实验过程中一定要有耐心,还要细心等。

参考文献:张小林 化学实验教程 化学工业出版社 2006
姜桂兰 分析化学实验 化学工业出版社 2006
高职高专化学教材编写组 分析化学实验 高等教育出版社 2002

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