白芷提取工艺研究
白芷提取工艺研究
【摘要】 目的筛选白芷乙醇提取最佳工艺条件。方法首先采用单因素实验，以白芷香豆素含量为评价指标，对白芷粉碎度进行考察，其次采用L9(34)正交实验，选择乙醇浓度、提取时间、提取次数、乙醇用量4个因素，每个因素设3个水平，以水浸出物量（干膏率）、白芷香豆素含量为指标进行正交实验，对白芷乙醇提取工艺进行考察。结果白芷乙醇提取最佳工艺为：取白芷粉碎，过20目筛，加8倍量75%乙醇，提取3次，3 h/次。结论 运用该工艺提取效率高，稳定性较好，可为白芷提取工业化生产提供可借鉴的最佳工艺条件。
【关键词】 白芷 乙醇提取 正交实验
白芷为伞形科植物白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.或杭白芷Angelica dahurica (Fisch.ex Hoffm)Benth.et Hook.f.var.formosana(Boiss.)Shan et Yuan的干燥根，具有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓的功效，主要用于感冒头痛、眉棱骨痛、鼻塞、鼻渊、牙痛、白带异常、疮疡肿痛［1］。现代研究证明，其镇痛有效成分主要为香豆素类物质：如欧前胡素、异欧前胡素等。据此，在实验中采用L9(34)正交设计实验，选择影响白芷乙醇提取工艺的4个重要因素，即乙醇浓度、提取时间、提取次数、乙醇用量，每个因素设3个水平，以水浸出物量（干膏率）、白芷香豆素含量为指标进行正交实验，并根据实际情况并参照常用比例将水浸出物量（干膏率）、白芷香豆素含量的权重系数分别定为0.3，0.7，从而筛选白芷乙醇提取最佳工艺。现报道如下。
1 仪器与材料
1.1 仪器
UV-VIS8500分光光度计；电子天平BP121S；欧前胡素对照品（供含量测定用，批号为110826-200511，由中国药品生物制品检定所提供）；其它试剂均为分析纯。
1.2 药材
本实验所用白芷药材购于四川省中药材公司，经成都中医药大学中药鉴定教研室鉴定为伞形科植物白芷Angelica dahurica (Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.的干燥根。
2 方法与结果
2.1 粉碎度的考察
2.1.1 样品溶液的制备取白芷适量，粉碎，分别称取过10目，20目，30目的样品各20 g，分别加入8倍量75%乙醇，提取3次，3 h/次，药液滤过，分别定至500 ml，备用。
2.1.2 白芷总香豆素含量测定照紫外分光光度法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录IV A）测定。
精密量取欧前胡素对照品溶液（0.0522 mg/ml）1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 ml，分别置于10 ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，以甲醇作为空白液。于300 nm处测定A值，以浓度（C）对吸收度（A）回归。得回归方程：A=47.395 3C+0.016 59（r=0.999 9）。精密量取上述备用液各0.8 ml于100 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为供试品液，测定计算即得［2］。
2.1.3 实验结果见表1。
2.2 乙醇提取工艺研究［3～6］
2.2.1 样品溶液的制备取白芷，粉碎，过20目筛，按所选因素及水平(见表2)，采用L9(34)正交表设计实验(见表3)进行白芷提取，得9号样品溶液，备用。表1 粉碎度考察实验结果（略）
2.2.2 水浸出物量（干膏率）的测定精密吸取上述备用液30 ml，分别置于已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，置烘箱中干燥3 h（105℃），取出，置于干燥器中放置30 min，称重，计算干膏收得率。
2.3 白芷总香豆素含量测定照紫外分光光度法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录IV A）测定精密量取备用液0.8～1.6 ml于100 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为供试品液，测定，代入上述回归方程，计算，即得。
2.4 实验结果采用中国医统软件包（PEMS）进行处理分析，结果见表2～4。表2 因素水平（略）表3 正交实验设计及结果（略）
3 结论
从以上粉碎度考察实验结果可以看出，采用过20目筛的白芷粗粉进行提取，提取效果较好；从正交实验方差分析结果可以看出，B因素有显著的影响，影响因素B﹥C﹥A﹥D；且B3，C3，A2，D1为最佳，故白芷乙醇提取最佳工艺为：加8倍量75%乙醇，提取3次，3 h/次。表4 方差分析（略）
4 讨论
在粉碎度考察实验中，发现粉碎度过细，提取率反而下降，故白芷提取过程中不宜粉碎过细，避免提取过程中产生糊化现象，影响提取效果。
【参考文献】
【1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000：69.
［2］马逾英，钟世红，贾敏如，等.紫外分光光度法测定川白芷中总香豆素类成分的含量［J］.华西药学杂志，2005，20(2)：159.
［3］陈贤春，王玉蓉，路世鹏.白芷提取工艺的研究［J］.中成药，2005，27（2）:145.
［4］梁明金，杨广德，贺浪冲.白芷中欧前胡素的提取方法研究［J］.中成药，2000，22(12):829.
［5］王 希，陈秀芳.正交试验法优选白芷的提取工艺［J］.中药材，2001，24(8)：591.
［6］贾 英，孙振蛟，包文芳.正交设计法优选白芷的提取工艺［J］.沈阳药科大学学报，2005，22(3)：217.
