小直径金属线材单晶化技术原理及工艺
文章编号 : 100025714 (2004) 0320280204
小直径金属线材单晶化技术原理及工艺 X
陈 建 , 严 文 , 范新会 , 王 鑫 , 李 炳
(西安工业学院 材料与化工学院 ,西安 710032)
摘 要 : 在系统研究单晶连铸的基础上 ,提出小直径线材单晶化技术 ,该技术结合区域熔化技术和连续铸造
技术 ,实现了“三个连续”,即送料连续、加热熔化连续、引锭连续. 他能克服单晶连铸对所制备的单晶线材长度
和直径的限制. 理论和工艺实验结果表明 ,小直径线材单晶化技术满足制备单晶线材对固液界面的要求 ,可将
直径较粗的多晶金属线材直接拉制成长度不受限制、直径较细的单晶金属线材 ,功率和连铸速度适当配合时 ,
可在较大范围内获得表面光滑的单晶铜线材.
关键词 : 单晶线材 ;区域熔化 ;连续铸造 ;工艺参数
中图号 : TG249. 7 文献标识码 : A
The technique of producing the single crystal metal wires with small diameter
CHEN Jian , YA N Wen , FA N Xin- hui , WA N G Xin , L I Bing
(School of Materials & Chemical Engineering ,Xi’an Institute of Technology ,Xi’an 710032 ,China)
Abstract : Based on researching on the technique of continuous casting of single crystal metal , this paper puts forward the
technique of manufacturing the single crystal metal wire with small diameter ,which combines the technique of continuous casting of
single crystal mental with the technique of zone melting. It eliminates the diameter and length limitation of the technique of
continuous casting of single crystal metal ,and can realize the three continuums ,viz. Material feed continuum ,melting continuum
and draught cast continuum. Theory analysis and experiment indicate that the technique of manufacturing the single crystal metal
wire with small diameter ,which can make the ordinary copper wires into single crystal wires with infinite length and very small
diameter ,satisfies solid-liquid interface requirement about manufacturing the single crystal metal wire. And when the power of heater
cooperates with casting speed ,single crystal copper wires can be obtained within a wide range of power and casting speed.
Key Words : single crystal wires ;zone melting ;continuous casting ;technology parameter
自从大野笃美于 1986 年首次报道制备单晶金属线材的 OCC(Ohno Continuous Casting) 技术[1 ]以来 ,
单晶线材的制备一直成为国内外研究的热点[2～7 ] . 这主要是因为单晶金属铜线材具有优异的传输性能 ,
拥有广泛的市场前景. 单晶制备技术在国外发展很快 ,在国内则起步相对较晚. 目前 ,单晶连铸技术研究主
要集中在几所高等院校 ,课题组 1994 年与西北工业大学凝固技术国家重点实验室合作 ,研制出国内第一
台单晶连铸设备 ,成功制备出直径 8 mm 的铜、铝单晶金属线材[2 ] . 广东工业大学 1997 年成功制取出直径
为 8 mm 的单晶金属线材[8 ] . 兰州理工大学 1999 年制备出直径为 6～8 mm 的单晶金属线材[9 ] .
目前制备单晶金属线材大都采用单晶连铸技术[2 ,8 ,9 ] ,虽然能制备出单晶金属线材 ,但是 ,由于单晶连
铸设备的限制 ,单晶制备过程中还存在如下缺点 : ①由于熔化于坩埚内的金属液 ,受到坩埚大小的限制 ,
拉制出的单晶金属线材长度有限 ; ②制备小直径单晶金属线材时 ,依靠坩埚液面高度产生的压力不易使
导流管中的液体得到完全填充 ,拉制过程中容易发生断流等现象. 目前国内制备的单晶金属线材直径均为
第 24 卷 第 3 期 西 安 工 业 学 院 学 报 Vol124 No13
2004 年 9 月 JOURNAL OF XIpAN INSTITU TE OF TECHNOLOGY Sept. 2004
X 收稿日期 :2004203205
基金资助 :国家自然科学基金(59971033) ,陕西省自然科学基金(2003E101)
作者简介 :陈建(1978 - ) ,男(土家族) ,西安工业学院助教 ,主要从事单晶制备技术的研究.
较大 ,一般在 6～10 mm 左右 ,单晶线材必须经过多次拉拔才能得到实际应用 ,而多次拉伸势必会增加单
晶金属线内的晶体缺陷 ,降低了传输性能. 并且 ,最近发现[10 ] ,多次拉伸变形后的单晶金属线应用于高保
真音响领域中具有方向性 ,在目前方向性产生的机制还不清楚的情况下 ,显著降低了单晶金属线的市场竞
争力.
本文主要研究了课题组最近提出的金属线材单晶化技术 ,该技术能克服单晶连铸技术对所制备的单
晶金属线材对长度和直径的限制 ,能直接制备出小直径长度不受限制的单晶金属线材.
1 小直径金属线材单晶化技术
1. 1 金属线材单晶化技术的原理
根据文献[2 ]报道 ,在连铸技术中 ,金属线材的杂晶主要来自于两个方面 ,铸型壁的形核以及引晶棒急
冷的形核. 因此 ,制备单晶金属线材的设备必须满足以下两个要求 : ①为了避免在铸型壁上形核 ,采用加
热铸型和一个与之分离的冷却器装置代替传统的水冷结晶器 ,其中 ,加热型壁的温度高于金属的熔点 ,固
液界面位于铸型外侧附近 ; ②单晶连铸技术的铸型内形成的温度分布使固液界面凸向液相 ,这样 ,即使引
晶段形成了多个晶粒 ,凸向于液相的固液界面能使晶粒之间竞争生长 ,淘汰后最终形成只有一个晶粒的金
属线材.
图 1 区域熔化熔池的形状 图 2 单晶化处理系统原理图
Fig. 1 The shape of solid-liquid interface in Fig. 2 Schematic of producing the single
crucible of zone melting crystal metal wire with small diameter
要解决坩埚容量的限制 ,制备出无限长单晶金属线材 ,小直径金属线材单晶化技术首先要实现“三个
连续”,即送料连续、加热熔化连续、引锭连续.“三个连续”中最关键是加热熔化连续 ,即快速熔化加热器的
选择. 感应加热不仅能实现快速熔化 ,满足“送料连续”的条件 ,更关键的是如果采用单扎线圈的感应加热
器 ,加热器与冷却器共同作用下在熔池内产生的温度场如图 1 所示能直接形成凸向液相的固液界面 ,为引
晶阶段形成的杂晶提供竞争生长的条件 ,同时加热铸型的条件也得到满足.
图 2 为结合了区域熔炼和连续铸造的单晶化处理系统 ,是图 1 的改进结构. 直径较粗的多晶金属线材
经过区域熔化 ,在冷却器的作用下(水套和冷指) ,直接转化为直径较细的单晶金属线材. 只要送料系统与
牵引系统速度之间能保持精确匹配 ,铸型内的金属溶液体就能实现动态平衡. 因此 ,该结构无须单晶连铸
技术中的液面高度控制装置 ,克服制备小直径单晶金属线材时 ,表面张力大引起的金属液断流等现象.
1. 2 金属线材单晶化技术的实现
小直径金属线材单晶化技术装置的结构简图如图 3 所示 ,该装置主要包括以下几部分 :
(1) 单晶化处理系统. 区域熔化和加热铸型技术相结合的核心部分. 本机构主要包括铸型、中频磁感应
加热器、石英管、冷却器铜水套以及冷指等. 本装置工作时 ,送料系统将直径较粗多晶金属线材通过导向管
送入单晶化处理系统 ,牵引系统直接拉制出直径较细的单晶金属线材. 其中 ,中频感应加热器要求功率可
调 ,为了避免型壁形核 ,线材中出现杂晶 ,冷却器的设计要求对铸锭均匀冷却 ,冷指与铸型的间距以及水套
的流量的设计要求可以调节.
(2) 送料系统与牵引系统. 送料系统与牵引系统设计要求传动平稳 ,为了能在低速下运转 ,送料系统与
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牵引系统的电机要求配有变速器 ,其电机的速度要求在较宽的范围内能实现可调 ,送料系统应对多晶金属
线材有校直作用.
(3) 控制系统. 主要控制送料系统和牵引系统电机的转速与电源 ,送料速度与牵引速度之间匹配 ,以及
中频感应加热器的输出功率等.
图 3 金属线材单晶化设备原理图
Fig. 3 Schematic of equipment for producing the single crystal metal wire with small diameter
图 4 金属线材单晶化设备及其制备的铜线材
Fig. 4 Equipment for manufacturing the single crystal metal wire with small diameter and
the producing single crystal cooper wires
图 4 (a) 为利用上述原则制备的小直径金属线材单晶化设备. 利用该设备 ,以直径为 6. 0 mm 的工业
纯铜、铝为原料进行原理性实验 ,成功制备出直径分别为 0. 5 mm、1. 0 mm、2. 0 mm、3. 0 mm 的单晶铜、铝
线材. 直径为 2. 0 mm 的铜线材样品如图 4 (b) 所示 ,由图 4 (b) 可知 ,制备的铜线材直径均匀 ,表面光亮呈
镜面状态. 图 4 (c) 为制备的单晶铜线材的金相组织 ,金相显微组织分析表明 ,制备的铜线材确实为单晶线
材. 其中 ,0. 5 mm 单晶铜线材的制备工艺参数为 :感应加热电源的功率和频率分别为 7. 5 kw 、8 kHz ,送料
图 5 功率 —连铸速度配合对表面质量的影响
Fig. 5 Effect of power and casting seed on surface quality
速度 0. 65 mm/ min ,牵引速度 94 mm/ min ,冷却器到铸
型出口的间距 230 mm ,冷却水量 0. 4 L/ min ,水温 20
℃. 0. 5 mm 单晶铝线材的制备工艺参数为 :感应加热
电源的功率和频率分别为 5 kw 、8 kHz ,送料速度 0. 68
mm/ min ,牵引速度 98 mm/ min ,冷却器到铸型出口的
间距 230 mm ,冷却水量 0. 4 L/ min ,水温 20 ℃. 实验过
程及结果分析表明 ,金属线材单晶化技术原理可靠 ,其
温度场使固液界面凸向于金属液体 ,满足制备单晶的
要求 ,能制备出直径较细的单晶金属线材.
2 工艺参数对铜线材表面质量的影响
由于本装置加热器功率和连铸速度对线材质量的
影响最为突出 ,本文初步探讨了功率和连铸速度对铜
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线材表面质量的影响. 图 5 为感应加热电源的频率分别为 8 kHz ,冷却器到铸型出口的间距 230 mm ,冷却
水量 0. 4 L/ min ,水温 20 ℃时 ,功率与连铸速度配合对直径为 2 mm 的铜线材表面质量的影响. 加热器的
功率的变化实际上就相当于铸型温度的变化. 从图 5 可以看出 ,铸型温度与连铸速度的适当配合 ,可在一
个较大的范围内获得表面光滑的单晶金属线材. 由图 5 可知温度越高 ,连铸速度越低. 在铸型温度一定的
情况下 ,连铸速度低于下限时 ,铜线材表面出现擦伤甚至于卡死出现拉断现象 ,连铸速度高于上限时 ,金属
线材开始出现表面凹凸不平 ,然后发生金属液泄漏现象. 表面擦伤以及线材被拉断主要是因为连铸速度低
于下限造成相对冷却强度过大 ,固液界面向铸型内推移 ,铸锭表面与铸型之间出现较大的摩擦力 ,使线材
擦伤 ,当摩擦力很大时 ,金属线材被拉断. 在连铸过程中 ,已凝固的铸锭与铸型之间的金属液柱靠表面张力
来维持 ,当连铸速度超过上限时 ,由于相对冷却能力减弱 ,固液界面离开铸型较远 ,由于金属液的重力作用
使金属液柱向下弯曲 ,使线材表面凹凸不平. 继续增大连铸速度 ,相当于增加了金属液柱的重力 ,表面张力
再也无法维持金属液柱的重力 ,因而出现金属液泄漏现象.
3 结 论
(1) 区域熔化形成的温度场能形成一个凸向于液相的固液界面 ,满足制备单晶对温度场的要求 ;
(2) 根据区域溶化技术和连续铸造技术 ,本研究开发出的小直径单晶化技术实现“三个连续”,即送料
连续、加热熔化连续、引锭连续能解决单晶连铸技术对所制备的单晶线材直径和长度方面的限制 ;
(3) 当铸型温度与连铸速度的适当配合时 ,可在一个较大的范围内获得表面光滑的单晶金属线材.
参 考 文 献 :
[1 ] Ohno A. Continuous casting of single crystal ingots by the O. C. C Process[J ].Journals of Metals. 1986 ,38 :14
[2 ] 大野笃美. OCC Process による新素材 の开[J ]. 轻金属 ,1989 ,39(10) :735
[3 ] 范新会. 单晶连铸技术[D]. 西安 :西北工业大学 ,1998
[4 ] 范新会 ,严文. 高保真单晶金属线材的研究进展及其应用前景[J ]. 兵器材料科学与工程 ,2000 ,23(1) :62
[5 ] Yaeil A K , Zeinab A D , Hiroshi soda , et al. Deformation behavior of bismuth-tin alloy wires with eutectic morphology
produced by the Ohno continuous casting process[J ]. Material Science and Engineering ,2004 ,A368 :323
[6 ] YAN W , CHEN J , FAN X H ,et al. Effects of grain boundaries on the electrical property of copper wires [J ]. Trans.
Nonferrous Met. China ,2003 ,13(5) :1075
[7 ] Soda H ,Xia Q. A new method for continuous casting of particulate reinforced metal matrix composite wires[J ]. Material
Science and Engineering ,1996 ,A216 :61
[8 ] 黎沃光. 热型连续铸造工艺及其应用[J ]. 轻合金加工技术 ,1997 ,(25) 7 :12
[9 ] 许广济 ,闫威武 ,丁雨田 ,等. 热铸型工艺参数对铸锭表面质量的影响[J ]. 甘肃工业大学学报 ,1999 ,(25) 3 :27
[10 ] 李瑞麟. 线材在音响系统中的作用与应用[J ]. 音响技术 ,2000(5) :32
(责任编辑、校对 魏明明)
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