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资料简介
毕业论文-纳米银的抑菌研究,共16页,7043字。
1 引言
1.1 g-C3N4的结构特征
1996年,Teter和Hemley对C3N4重新进行了计算,推测C3N4可能具有5种结构,即α相、β相、立方相、准立方相和类石墨相[1]。在室温条件下,类石墨结构氮化碳最稳定。类石墨氮化碳g-C3N4,顾名思义,具有与石墨相似的层状结构,层间含有C3N3环或C6N7环,环与环之间通过末端的N原子相连而形成一层无限扩展的平面,如图1。三嗪和3-s-三嗪是构成g-C3N4同素异形体的两种结构单元,由于两种结构中的氮孔的大小不同,使氮原子所处的电子环境不同,从而两者的稳定性也不同[2]。Kroke等[3]通过密度泛函理论(DET)计算认为,基于3-s-三嗪结构的g-C3N4更稳定。
图1 g-C3N4同素异形体的连接形式:(a) C3N3环,(b) C6N7环[4]
1.2 g-C3N4的应用
1.2.1 铺膜材料
薄膜材料是相对于块体材料而言的,它具备一些块体材料所不具备的性能,比如说薄膜材料比较容易形成细晶、非晶状态,具有特殊的材料表面能态等。此外,相对于块体材料来说,薄膜材料比较节省药品更加降低成本。
由于g-C3N4的结构类似于石墨的层状结构,所以延展性比较好,易于铺膜,但其本身的抗菌性极其微弱,所以用壳聚糖或者纳米银对其进行改性,使其在具有铺膜性能的基础上具备抑菌的本领。
……
2 实验部分
2.1 实验试剂
表1 实验药品及材料
实验药品 规格 生产厂家
三聚氰胺 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
硝酸银 分析纯 天津市天感化工技术开发有限公司
聚乙烯吡咯烷酮K30 分析纯 天津市博迪化工有限公司
香草醛 分析纯 天津市大茂化学试剂厂
无水乙醇 分析纯 石家庄市华迪化工工贸有限公司
冰乙酸 分析纯 天津市富宇精细化工有限公司
营养琼脂 生化试剂 北京双旋微生物培养基制品厂
牛肉膏 生化试剂 北京市联利生物制剂厂
蛋白胨 生化试剂 北京奥博星生物技术有限责任公司
氯化钠 分析纯 天津市大茂化学试剂厂
2.2 实验仪器
表2 实验设备
实验设备 型号 生产厂家
电子天平 FA1004型 上海良平仪器仪表有限公司
超声波清洗器 KQ3200E 昆山市超声仪器有限公司
磁力搅拌器 98-2 上海司乐仪器有限公司
台式离心机 TDL-60B 上海安亭科学仪器厂
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9076A 上海精宏实验设备有限公司
荧光光谱仪 F-4600 日本东京日立高新技术公司
紫外可见分光光度仪 UV-2550 日本岛津公司
电热式高压蒸汽灭菌器 YXQG02型 山东新华医疗器械股份有限公司
电热恒温培养箱 HHB11-600型 天津市华北实验仪器有限公司
洁净工作台 SW-Cy-2FD型 上海博讯实业有限公司医疗设备厂
电子显微镜 BI型 山东新华医疗器械股份有限公司
2.3 g-C3N4/Ag复合物的制备
2.3.1 g-C3N4的制备
通过热解三聚氰胺,利用其自身的缩聚过程来制备类石墨结构氮化碳(g-C3N4)聚合物。称取15.0 g的三聚氰胺,放入小广口瓶中,盖盖放入马弗炉中(为防止广口瓶底部玻璃融化沾到马弗炉中,所以广口瓶底部垫一瓷碗),打开马弗炉,初设温度为300 ℃;40 min后,设温度为350 ℃;再过20 min后,设温度为400 ℃;依次,每过20 min,重新设置温度,即在上一温度的基础上加50 ℃,直至温度被设为500 ℃;30 min后,温度设置为520 ℃,2 h后,关闭马弗炉。第二天取出,称量,研磨,将研磨好的样品放入坩埚中,不盖盖放入马弗炉中,打开马弗炉,初始温度设为400 ℃,40 min后温度设置为450 ℃,1 h后温度设置为500 ℃,30 min后温度设置为520 ℃,2 h后关闭马弗炉。第三天,取出,称重,研磨,得g型氮化碳,即g-C3N4。
2.3.2 g-C3N4/Ag复合物的制备
采用化学还原法来制备g-C3N4/Ag复合物。
(1) 保持聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的量不变,为0.3 g,依次改变硝酸银(AgNO3)的加入量,做五组对比试验,得到五份样品:
称取0.5 g的g-C3N4放入锥形瓶中,加入10 ml的无水乙醇和90 ml的蒸馏水,混合摇匀,用超声波分散10 min,再加入0.3 g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP),超声分散10 min;再依次加入0.1 mol/L、0.2 mol/L、0.3 mol/L、0.4 mol/L、0.5 mol/L的硝酸银溶液3 ml,超声10 min;边搅拌边滴加浓度为1 mol/L的香草醛的乙酸/水(1:1)溶液(务必保持硝酸银的物质的量与香草醛的比为1:5),因此,依次加入香草醛的乙酸/水溶液的体积为1.5 ml、3 ml、4.5 ml、6 ml、7.5 ml,继续搅拌2 h。反应后的混合液用离心机分离(转速6000 r/min),转了10 min,倒出上清液,向每个离心管中加入4 ml的丙酮,洗去多余的PVP,再离心10 min,倒去上清液,用蒸馏水洗出固体,倒入小烧杯中,然后用0.45目的水膜进行抽滤,并用蒸馏水淋洗6遍,然后取出水膜,放在蒸发皿上,放入60 ℃的烘箱中烘干,最后研磨,称重。
(2) 保持 AgNO3的量不变,为0.4 mol/L的硝酸银溶液3 ml,依次改变PVP的量,做四组对比实验。
...........
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