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毕业论文-基于银纳米结构表面增强拉曼基底的痕量多氯联苯检测，共83页，33329字
中文摘要
多氯联苯( Polychlorinated biphenyls , PCBs)是联苯进行多氯代过程的产物，共
有 209 种同系物，一般难溶于水，不易分解，易溶于有机溶剂。最初由于其高热
稳定性和优良的介电性能，曾广泛用于电容器、变压器油和传热载体等。自 20
世纪 20 年代末开始生产和陆续大量使用以来，污染范围极为广泛。PCBs 可经动
物皮肤、呼吸道和消化道多种渠道而被机体所吸收，进而累积在肝脏等部位而致
癌。因此，对于环境中 PBCs 的痕量检测也受到越来越多的重视。
近些年来，表面增强拉曼散射(SERS) 由于其高探测灵敏度、高分辨率、水
干扰小、可猝灭荧光、稳定性好及适合研究界面等特点,被广泛应用于表面研究等
领域，并已在痕量分析方面取得了突破性的进展。而利用倾斜生长的方法制备的
银纳米棒薄膜基底对于 SERS 的增强效果十分显著，大大提高了其作为痕量分析
工具的可靠性和实用性。
本文中，我们首先通过调控实验参数得到了直立、倾斜、螺旋等不同表面形
貌的银纳米薄膜，并研究了这些形貌对于 SERS 的增强效应。探索了苯、联苯、
氯苯以及 4-7 氯联苯等的标准拉曼谱的异同规律，对取代基的特征峰位进行了初
步的标定和分析。并且进行了 4-7 氯联苯的低温变温拉曼检测和光致发光检测，
研究了其规律性。结合前两部分的工作，我们对于浓度量级在 10-4~10-8mol/L 的
多氯联苯，采用不同的溶剂进行了痕量检测。鉴于多氯联苯的剧毒性，我们还制
定了一套针对多氯联苯检测的标准操作规范。
实验中涉及到的表征方法主要有 XRD 表征银纳米棒的晶体结构和取向、SEM
和 TEM 观察沉积的银薄膜的纳米结构，以及拉曼光谱仪进行各种拉曼谱和光致
发光谱的测定。
关键词：银纳米结构；多氯联苯；表面增强拉曼散射

目录
第 1 章 引 言 .1
1.1 研究背景 1
1.2 研究现状 2
1.2.1 多氯联苯目前的检测方法 .........2
1.2.2 表面增强拉曼检测 .......2
1.3 纳米薄膜材料 ......3
第 2 章 实验原理方法与设备 ...4
2.1 实验原理及方法 ..4
2.1.1 倾斜生长 .........4
2.1.2 表面增强拉曼检测原理 ............5
2.1.3 银纳米结构拉曼增强效应 .........7
2.2 实验设备 8
2.2.1 镀膜设备 .........8
2.2.2 拉曼检测设备 .9
2.2.3 表征设备 .........9
第 3 章 银纳米薄膜的制备及表征 ......11
3.1 银纳米薄膜的制备 .........11
3.1.1 实验材料 .......11
3.1.2 实验操作步骤 ............11
3.1.3 实验条件 .......13
3.2 银纳米薄膜的制表征 ......13
3.2.1 微观形貌表征 (SEM) ..13
3.2.2 结构表征 (XRD、 TEM) ...........14
3.2.3 表面增强拉曼性能表征 ..........16
3.3 本章小结 ...........19
第 4 章 多氯联苯标准谱的标定 ..........20
4.1 多氯联苯标准谱的标定 ..20
4.1.1 苯的拉曼标准谱的标定 ..........20
4.1.2 联苯的标准拉曼谱的分析 .......21
4.1.3 氯苯的标准拉曼谱的分析 .......23
4.1.4 取代联苯的确定条件 .24
4.1.5 多氯联苯的标准拉曼谱的分析 ............25
4.2 多氯联苯拉曼谱与温度的关系 ....28
4.2.1 拉曼图谱随温度的变化 ..........28
4.2.2 拉曼相对峰强随温度的变化统计 ........31
4.3 多氯联苯光致发光谱与温度的关系 .........38
4.4 本章小结 ...........40
第 5 章 痕量多氯联苯的检测 .41
5.1 安全操作 ...........41
5.1.1 防护措施及装备 ........41
5.1.2 标准操作流程 ............42
5.2 痕量检测 ...........44
5.2.1 多氯联苯 -丙酮溶液痕量检测 ..44
5.2.2 多氯联苯 -成品果汁溶液痕量检测 .......46
5.2.3 多氯联苯 -自榨梨汁溶液痕量检测 .......47
5.2.4 多氯联苯 -白酒溶液痕量检测 ..47
5.3 本章小结 ...........48
全文总结 ........49
插图索引 ........50
表格索引 ........53
参考文献 ........54
致 谢 .55
声 明 ..........错误！未定义书签。
附录 A 外文资料的调研阅读报告或书面翻译 ...57
在学期间的课题研究成果 ........83